玻碳電極 (極譜)
玻璃碳簡稱玻碳,是將聚丙烯腈樹脂或酚醛樹脂等在惰性氣氛中緩慢加熱至高溫(達1800℃)處理成外形似玻璃狀的非晶形碳,適于作電極的電子導體材料,在乒乓球底板中也被廣泛使用。
玻碳電極是玻璃碳電極的簡稱。
優點是導電性好,化學穩定性高,熱脹系數小,質地堅硬,氣密性好,電勢適用范圍寬(約從-1~1V,相對于飽和甘汞電極),可制成圓柱、圓盤等電極形狀,用它作基體還可制成汞膜玻碳電極和化學修飾電極等。在電化學實驗或電分析化學中得到日益廣泛的應用。
電極特點:
玻碳電極是用途廣泛的工作電極之一,它是一種較好的惰性電極,具有導電性好,硬度高,光潔度高,氫過電位高,極化范圍寬,化學性穩定,可作為惰性電極直接用于陽極溶出,陰極和變價離子的伏安測定,還可以作化學修飾電極。
電極處理和維修:
必須保證玻碳表面呈鏡面和清潔。由于玻璃炭表面容易受到一些有機物金屬化合物的污染,嚴重地影響測量(不出峰,出雜峰,不重現)所以測量前都必須作清潔處理,主要方法有三種,化學法1.硝酸浸泡和擦洗。2.以氨水無水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。電化學處理:即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I條件下)電壓范圍內反復極化次(復位-掃描)(陽極-陰極至陰極處)若嚴重污染和有麻坑,劃痕可作機械處理,MgO粉(200目以上)放在濕絨布上,加少量水拋光。也可根據電極情況把幾種方法聯合使用。不宜長時間將電極浸泡再強酸強堿和有機溶劑中。
因玻碳電極是惰性電極,所以在使用鍍掃描材料就是掃描電極,如鍍汞,銅,金就是汞膜,銅膜,金膜電極。例如:陽極溶出鍍汞和鍍金,玻碳鍍汞有兩種:*種為同位鍍汞,即在被分析的樣品中加入一定量的Hg+在電解富集待離子的點位下,同時形成汞齊,掃描溶出后,于較正的電位下,*溶出待測離子或汞膜,還可以取出電極用濾紙把汞膜擦凈。保證第二次分析時電極表面仍然為原始狀態,以保證重現性,一般汞離子的濃度是被測離子濃度的500-1000倍,第二種為予鍍汞膜,1.在正于待測離子電解電位下長時間電積汞。如測cu可在-0.2V長時間電積制得汞膜,而防止電積cu,pb,cd,zn的危險,此方法效率低,時間長。2.在同位鍍汞條件下,電積制作一段時間后,掃描溶出,在終止電位下再溶出一般時間,溶出待測離子,如此富集-溶出,反復數次即可得到一層不含待測離子的汞膜。如0.5MKCL+2×10-2MHg+十幾滴飽和NaSO3,于-1.4V攪拌5-10分鐘富集,攪拌狀態下以15秒時間掃描至-0.1V,在-0.1V下繼續攪拌溶出30秒,再在復位狀態下攪拌富集5-10分鐘,15秒攪拌掃描至-0.1V,再在-0.1V下攪溶出30秒,溶液靜止后取出電極,用水沖洗電極支桿,防止鍍層沖破。鍍汞時應注意電極底下不能有氣泡吸著,否則汞鍍層不勻和電鍍不上,短期不用可把電極泡在1:1硝酸中,用時洗凈再鍍,長期不用應去汞洗凈干保存。玻碳鍍金的基本要領與鍍汞相同。
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